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Concurrent Quantification of Deoxynivalenol, Its Derivatives, and Nivalenol in Pet Food Using QuEChERS Combined with LC-MS/MS

정리일 2026-08-26

Concurrent Quantification of Deoxynivalenol, Its Derivatives, and Nivalenol in Pet Food Using QuEChERS Combined with LC-MS/MS

TL;DR

국내 반려동물 사료 246건(고양이 68, 개 178)을 QuEChERS-LC-MS/MS 동시분석법으로 검사한 결과 DON이 고양이 사료 11.8%, 개 사료 8.4%에서 검출(고양이 122.9-799.4 ng/g, 개 79.7-698.0 ng/g)되었고, 모든 검출값은 규제 기준치 이하였다. 곡물 함량이 높을수록 DON 검출률이 증가하는 경향이 확인되었다.

1. 연구 배경 및 동기

  • 다루는 문제: 데옥시니발레놀(DON) 등 곰팡이독소는 사료 원료 곡물 오염을 통해 반려동물 사료에 혼입될 수 있어 품질관리가 필요하다.
  • 기존의 공백 / 왜 필요한가: 기존 분석법은 DON 단일물질 위주이거나 검출한계가 상대적으로 높아 DON과 그 유도체(D3G, 3-AcDON, 15-AcDON) 및 NIV를 동시에 낮은 한계로 정량하는 방법이 필요했다.

2. 관련 연구

  • 기존 연구 흐름: Zhao 등, Sun 등 선행 연구는 사료·곡물에서 LC-MS/MS 기반 DON 계열 곰팡이독소 검출법을 보고했다.
  • 이 논문의 위치: 본 연구는 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS를 결합해 DON, D3G, 3-AcDON, 15-AcDON, NIV 5종을 반려동물 사료에서 동시 정량하는 검증된 방법을 제시하고, 국내 시판 사료 246건을 실측했다.

3. 핵심 기여

  1. QuEChERS-LC-MS/MS 동시분석법 개발 및 검증(직선성, 감도, 선택성, 정확도, 정밀도)
  2. 국내 시판 개·고양이 사료 246건 실태조사
  3. 곡물 함량과 DON 검출률의 상관 경향 확인
  4. 국내 MAFRA 기존법 대비 낮은 LOQ 달성

4. 제안 방법론

  • 전체 접근 논리: QuEChERS로 전처리한 사료 시료를 LC-MS/MS(PFP 컬럼)로 분석해 회수율·정밀도를 검증한 뒤 실제 시판 사료를 정량 분석했다.
  • 단계:
    • QuEChERS 추출법으로 사료 시료 전처리
    • LC-MS/MS(PFP 컬럼, 물/메탄올 이동상)로 DON·D3G·3-AcDON·15-AcDON·NIV 5종 정량
    • 직선성·LOD·LOQ·회수율·정밀도(RSD) 검증
    • 국내 시판 개·고양이 사료 246건(고양이 68, 개 178) 분석

5. 실험 설정

항목 내용
대상/재료 국내 시판 개 사료 178건, 고양이 사료 68건(총 246건)
처리 조건 QuEChERS 전처리 후 LC-MS/MS 분석, 검량선 10-500 ng/g
대조군 EC No. 401/2006 회수율(60-110%)·정밀도(RSDr≤20%) 기준
측정 방법 DON, D3G, 3-AcDON, 15-AcDON, NIV 농도(ng/g), 검출률(%), 공존율(%)

6. 실험 결과 분석

지표 변화(Δ) 조건 · 유의성
LOD/LOQ 6.7-9.4 ng/g / 20.1-28.1 ng/g 5종 곰팡이독소 전체
평균 회수율 60.1-107.2%(RSD ≤9.3%) EC 401/2006 기준 충족
DON 검출률 고양이 사료 11.8%, 개 사료 8.4% 246건 중
DON 검출 농도 고양이 122.9-799.4 ng/g, 개 79.7-698.0 ng/g 검출 시료
DON-대사체 공존율 개 사료 7.3%, 고양이 사료 10.3% -
NIV 검출 개 사료 2건(1.1%), 23.4·32.0 ng/g 고양이 사료에서는 불검출

7. 비판적 평가

강점

  • EC 401/2006 기준을 만족하는 검증된 다성분 동시분석법
  • 실제 시판 사료 대규모(246건) 실태조사
  • 기존 국내 MAFRA법보다 낮은 LOQ 달성

한계 · 의문

  • S/N비 기반이 아닌 검량선 기울기 기반 산출로 LOD/LOQ가 일부 선행연구보다 높음
  • 검출 원인(곡물 종류·산지)에 대한 심층 분석 부재

8. 향후 연구 방향

  • 곡물 종류별·원산지별 오염 경로 추적 연구
  • 장기 섭취에 따른 반려동물 건강 영향 평가

9. 결론

개발된 QuEChERS-LC-MS/MS법은 반려동물 사료 중 DON 계열 곰팡이독소를 신뢰성 있게 동시 정량할 수 있으며, 국내 시판 사료의 오염 수준은 모두 규제 기준 이하였으나 곡물 함량이 높을수록 검출률이 증가하는 경향을 보여 지속적 모니터링이 필요하다.

Keywords

deoxynivalenol, pet food, mycotoxin, QuEChERS, LC-MS/MS, nivalenol, dog food, cat food

원문 그림

Figure 1. Total ion chromatograms (TIC) and extracted ion chromatograms (XIC) of deoxynivalenol,
Figure 1. Total ion chromatograms (TIC) and extracted ion chromatograms (XIC) of deoxynivalenol,
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Figure 2. Mycotoxin recoveries obtained using the internal standard (A) and matrix-matched quan-
Figure 2. Mycotoxin recoveries obtained using the internal standard (A) and matrix-matched quan-
Figure 3. Co-contamination with DON, its derivatives, and NIV was observed in DON-positive cat
Figure 3. Co-contamination with DON, its derivatives, and NIV was observed in DON-positive cat

원문 그림 · 라이선스: cc-by

paperdeoxynivalenolpet-foodmycotoxinquecherslc-ms-msnivalenol