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Concurrent Quantification of Deoxynivalenol, Its Derivatives, and Nivalenol in Pet Food Using QuEChERS Combined with LC-MS/MS

2026-08-26

Concurrent Quantification of Deoxynivalenol, Its Derivatives, and Nivalenol in Pet Food Using QuEChERS Combined with LC-MS/MS

TL;DR

국내 반려동물 사료 246건(고양이 68, 개 178)을 QuEChERS-LC-MS/MS 동시분석법으로 검사한 결과 DON이 고양이 사료 11.8%, 개 사료 8.4%에서 검출(고양이 122.9-799.4 ng/g, 개 79.7-698.0 ng/g)되었고, 모든 검출값은 규제 기준치 이하였다. 곡물 함량이 높을수록 DON 검출률이 증가하는 경향이 확인되었다.

1. 연구 배경 및 동기

  • 다루는 문제: 데옥시니발레놀(DON) 등 곰팡이독소는 사료 원료 곡물 오염을 통해 반려동물 사료에 혼입될 수 있어 품질관리가 필요하다.
  • 기존의 공백 / 왜 필요한가: 기존 분석법은 DON 단일물질 위주이거나 검출한계가 상대적으로 높아 DON과 그 유도체(D3G, 3-AcDON, 15-AcDON) 및 NIV를 동시에 낮은 한계로 정량하는 방법이 필요했다.

2. 관련 연구

  • 기존 연구 흐름: Zhao 등, Sun 등 선행 연구는 사료·곡물에서 LC-MS/MS 기반 DON 계열 곰팡이독소 검출법을 보고했다.
  • 이 논문의 위치: 본 연구는 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS를 결합해 DON, D3G, 3-AcDON, 15-AcDON, NIV 5종을 반려동물 사료에서 동시 정량하는 검증된 방법을 제시하고, 국내 시판 사료 246건을 실측했다.

3. 핵심 기여

  1. QuEChERS-LC-MS/MS 동시분석법 개발 및 검증(직선성, 감도, 선택성, 정확도, 정밀도)
  2. 국내 시판 개·고양이 사료 246건 실태조사
  3. 곡물 함량과 DON 검출률의 상관 경향 확인
  4. 국내 MAFRA 기존법 대비 낮은 LOQ 달성

4. 제안 방법론

  • 전체 접근 논리: QuEChERS로 전처리한 사료 시료를 LC-MS/MS(PFP 컬럼)로 분석해 회수율·정밀도를 검증한 뒤 실제 시판 사료를 정량 분석했다.
  • 단계:
  • QuEChERS 추출법으로 사료 시료 전처리
  • LC-MS/MS(PFP 컬럼, 물/메탄올 이동상)로 DON·D3G·3-AcDON·15-AcDON·NIV 5종 정량
  • 직선성·LOD·LOQ·회수율·정밀도(RSD) 검증
  • 국내 시판 개·고양이 사료 246건(고양이 68, 개 178) 분석

5. 실험 설정

항목 내용
대상/재료 국내 시판 개 사료 178건, 고양이 사료 68건(총 246건)
처리 조건 QuEChERS 전처리 후 LC-MS/MS 분석, 검량선 10-500 ng/g
대조군 EC No. 401/2006 회수율(60-110%)·정밀도(RSDr≤20%) 기준
측정 방법 DON, D3G, 3-AcDON, 15-AcDON, NIV 농도(ng/g), 검출률(%), 공존율(%)

6. 실험 결과 분석

지표 변화(Δ) 조건 · 유의성
LOD/LOQ 6.7-9.4 ng/g / 20.1-28.1 ng/g 5종 곰팡이독소 전체
평균 회수율 60.1-107.2%(RSD ≤9.3%) EC 401/2006 기준 충족
DON 검출률 고양이 사료 11.8%, 개 사료 8.4% 246건 중
DON 검출 농도 고양이 122.9-799.4 ng/g, 개 79.7-698.0 ng/g 검출 시료
DON-대사체 공존율 개 사료 7.3%, 고양이 사료 10.3% -
NIV 검출 개 사료 2건(1.1%), 23.4·32.0 ng/g 고양이 사료에서는 불검출

7. 비판적 평가

강점

  • EC 401/2006 기준을 만족하는 검증된 다성분 동시분석법
  • 실제 시판 사료 대규모(246건) 실태조사
  • 기존 국내 MAFRA법보다 낮은 LOQ 달성

한계 · 의문

  • S/N비 기반이 아닌 검량선 기울기 기반 산출로 LOD/LOQ가 일부 선행연구보다 높음
  • 검출 원인(곡물 종류·산지)에 대한 심층 분석 부재

8. 향후 연구 방향

  • 곡물 종류별·원산지별 오염 경로 추적 연구
  • 장기 섭취에 따른 반려동물 건강 영향 평가

9. 결론

개발된 QuEChERS-LC-MS/MS법은 반려동물 사료 중 DON 계열 곰팡이독소를 신뢰성 있게 동시 정량할 수 있으며, 국내 시판 사료의 오염 수준은 모두 규제 기준 이하였으나 곡물 함량이 높을수록 검출률이 증가하는 경향을 보여 지속적 모니터링이 필요하다.

Keywords

deoxynivalenol, pet food, mycotoxin, QuEChERS, LC-MS/MS, nivalenol, dog food, cat food

paperdeoxynivalenolpet-foodmycotoxinquecherslc-ms-msnivalenol